Espectrometría de Masas, Análisis Elemental y TGA
Presentación
La unidad del CAI de química CEMAETA (centro Espectrometría de Masas, Análisis Elemental y TGA) pone a disposición de la comunidad universitaria, empresas públicas y privadas, el instrumental además de la experiencia de su personal en técnicas como la espectrometría de masas, técnicas de análisis térmicos (TGA y nanaoITC), químicos como análisis elemental, y la espectroscopia infrarroja.
La Espectrometría de masas es una poderosa técnica analítica que permite obtener información cualitativa o cuantitativa de la masa molecular del compuesto analizado, así como obtener información estructural del mismo. Es posible llevar a cabo el análisis de compuestos de naturaleza diversa: orgánica, inorgánica o biológica (incluyendo biopolímeros y macromoléculas naturales o artificiales)
Bajo la denominación de Análisis Térmico se engloban un conjunto de técnicas analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales. Es posible monitorizar una propiedad de la muestra, en una determinada atmósfera, en función del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se somete a un programa de temperatura controlado. Éste puede consistir en calentar o enfriar a una determinada velocidad, o mantener la temperatura constante, o una combinación de ambas ya que cuando un material se calienta o se enfría, su estructura cristalina y su composición química pueden variar.
Personal
- Jose Maria Arribas Bricio. Especialista laboratorio. E-mail: josem.arribas@uah.es
- Esther Sanchez Barajas. Especialista laboratorio. E-mail: esther.sanchezb@uah.es
Servicios especializados
- Análisis de fármacos, impurezas, productos de degradación, análisis de antibióticos, pesticidas y plaguicidas en matrices complejas con cuantificación.
- Análisis de metabolitos de drogas y fármacos en general.
- Controles de calidad. Análisis semicuantitativo de esencias, etc.
Esta Unidad también ofrece la posibilidad de realizar cursos de formación específica en espectrometría de masas y análisis elemental, conceptos teóricos e instrumentación así como técnicas asociadas.
La viabilidad de los trabajos solicitados será realizada por el personal especializado de cada técnica. Las muestras se entregarán conforme las indicaciones del personal responsable.
Espectrometría de masas
La detección de compuestos mediante Espectrometría de masas puede ser llevada a cabo con cantidades realmente pequeñas (algunos fmoles) de muestra y obtener información característica como la masa molecular del compuesto analizado así como obtener información estructural del mismo. Para ello es preciso ionizar las moléculas, obteniéndose iones en fase gaseosa los que son acelerados hacia un analizador y separados en función de su relación masa/carga (m/z). La señal eléctrica generada por los iones que llegan al detector es procesada, ampliada y enviada a un ordenador. El registro obtenido denominado Espectro de masas, representa las abundancias iónicas obtenidas en función de la relación masa/carga de los iones detectados.
Análisis elemental
El Análisis elemental es una técnica instrumental utilizada para la determinación de los porcentajes de Carbono, Hidrógeno, Nitrógeno y Azufre, en muestras en estado sólido y líquido, estables e inestables, de todo tipo de naturalezas: productos de síntesis, productos farmacéuticos, aceites, polímeros, en la investigación medioambiental para averiguar el contenido orgánico en muestras de suelos, plantas, en el estudio de los contenidos de carbono y nitrógeno permite controlar la evolución de formas de vida micro y macroscópicas en determinados ambientes y/o circunstancias. El estudio del contenido en azufre puede ser un indicador de polución del aire o contaminación del agua (pigmentos, detergentes, etc.). Además es útil para confirmar la fórmula molecular de un compuesto, conjuntamente con la información obtenida de otras técnicas de caracterización.
Análisis Termogravimétrico
Microcalorimetria de valoración isoterma de bajo volumen (ITC)
La Microcalorimetría es un desarrollo ultrasensible de la técnica Calorimetría de Valoración Isoterma (ITC) que mide pequeños cambios de calor en pequeños volúmenes de muestra, haciendo que sea una técnica muy adecuada para biomoléculas y biomateriales. Permite determinar de forma precisa la constante de afinidad (Kd), la estequiometría de la reacción (n), La Entalpía(∆H) y la Entropía (ΔS). Se utiliza para estudiar reacciones de biomoléculas, incluyendo interacciones entre biomoléculas y cambios conformacionales como plegamiento de proteínas. El rango de aplicaciones es muy amplio, desde la confirmación de la interacción con dianas terapéuticas en el descubrimiento de nuevos fármacos hasta el desarrollo de compuestos estables bioterapéuticos.
Equipamiento
- QTOF de alta resolución “Triple TOF 5600 plus Sciex”
- Espectrómetro de Masas Thermo Scientific, triple cuadrupolo TSQ Quantum LC-MS.
- Espectrómetro de Masas Thermo Scientific, trampa iónica, ITQ 900. Sonda de sólidos y Cromatógrafo de gases. Inyector automático.
- Analizador Elemental LECO CHNSO-932.
- IR-FT Perkin Elmer Frontier.
- Polarímetro Perkin-Elmer 341.
- Espectrofotómetro UV-Visible Perkin-Elmer Lambda 35.
- Análisis Termogravimétrico TGA55 Ta Instruments.
- Microcalorimetría de valoración isoterma de bajo volumen (ITC) Affinity ITC Ta Instruments. AÑADIR
- El Servicio cuenta además con un laboratorio especialmente diseñado para realizar reacciones o experimentos que por sus especiales características conlleven un riesgo de peligrosidad.
Aplicaciones
- Elucidación estructural de moléculas orgánicas e inorgánicas.
- Identificación y análisis cualitativo y cuantitativo de analitos en estado sólido, líquido y gaseoso en estado puro o en mezclas complejas (previa separación cromatográfica).
- Identificación, detección de diferentes compuestos susceptibles de analizar en estas técnicas.
- Metabolismo de fármacos.
- Análisis de procesos industriales, control de calidad de productos de química fina y de industrias farmacéuticas.