Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear

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Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear

Presentación

La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una Técnica Analítica particularmente apta, entre otras cosas, para la Determinación Estructural, tanto de moléculas de tamaño pequeño o medio (química orgánica e inorgánica, control de calidad, metabolómica, …) como de macromoléculas (biología estructural –proteínas y ácidos nucleicos-).

Algunas de sus cualidades que la hacen particularmente útil para la determinación estructural son:

  • No es destructiva ni invasiva (posibilidad de recuperación del 100% de la muestra).
  • Alto grado de reproducibilidad.
  • Obtiene información en tiempo real, sea en un instante dado o bien siguiendo una evolución a lo largo del tiempo (RMN dinámica).

 

La información obtenida de estos experimentos, asociada con el uso de otras técnicas espectroscópicas, hace posible la determinación de complejas estructuras moleculares de productos naturales, y de compuestos sintéticos o semisintéticos, de biomoléculas de gran peso molecular como péptidos, proteínas, oligosacáridos o ácidos nucleicos.

El campo de aplicación de la Resonancia Magnética Nuclear no sólo se limita a la determinación estructural, sino que también se extiende a aspectos de determinación conformacional, dinámica molecular y cinética de reacciones. Además, la posibilidad de realizar espectros de resonancia en estado sólido, aunque ello implique unos requerimientos instrumentales importantes, extiende las aplicaciones de esta técnica al estudio de materiales poliméricos tanto de naturaleza orgánica como inorgánica.

 

El Centro de Espectroscopia de RMN de la Universidad de Alcalá fue creado en el 1999 y ofrece a nuestra Comunidad Universitaria, así como a otras Universidades, Instituciones públicas y privadas, un potente método físico para investigar la estructura, la naturaleza fluxional y las propiedades físico-químicas de los compuestos orgánicos, inorgánicos, organometálicos, naturales, etc. La amplia gama de espectrómetros instalados en este Centro permite a todos los usuarios llevar a cabo los estudios que requieran un uso extenso de todas las aplicaciones modernas que ofrece la Espectroscopia de RMN de alta resolución en disolución.

Servicios especializados

El CERMN está capacitado para analizar y efectuar el tratamiento completo de todos los datos obtenidos en los espectrómetros.

  • Espectroscopia 1D- multinuclear avanzada (1H, 10B, 11B, 13C, 29Si, 31P, 119Sn, 195Pt, 205Pb, …).
    • Análisis de los Espectros de Órdenes Superiores.
  • Espectroscopia multinuclear 2D- con detección directa e inversa.
    • Correlaciones homonucleares (COSY, TOCSY, NOESY, ROESY).
    • Correlaciones heteronucleares a corta (“one-bond”, HSQC, HMQC) y a larga distancia (“multiple bond”, HMBC, HSQC-TOCSY, …).
    • Observación indirecta de núcleos poco sensibles (15N) en abundancia isotópica natural (1H-15N HMBC).
    • Espectroscopía “J-ordered”.
  • Relajamiento nuclear.
    • Determinación de tiempos de relajación T1 y T2.
  • Estudios cinéticos y termodinámicos (EXSY, experimentos a temperatura variable, …).
  • RMN Dinámica.
    • Análisis completo de forma de línea.
    • Cálculos de parámetros de activación.
    • Tratamiento químico.
  • 2D- y 3D- Diffusion Ordered Spectroscopy.
    • Análisis de mezclas mediante discriminación por tamaño molecular (72 G/cm).
  • Elaboración de informes.

Equipamiento

  • Varian NMR System 500 multinuclear.
    • Sonda PFG ATB 1H/13C/15N-31P VT 5 mm (Sensibilidad de 1H es de 1000).
    • Módulo de gradientes Performa IV (72 G/cm).
    • Unidad de temperatura variable (-80 a 100ºC)
    • Secuencias de pulsos adiabáticos, CRISIS2 y ASAP.
    • Sonda SW 15N-31P/1H VT 10 mm (Sensibilidad de 13C es de 550).
    • Software original VnmrJ 2.2C (Agilent) soportado con Linux RedHat. Incluye licencia para experimentos 2D y 3D DOSY.
  • Varian Mercury Plus 300 multinuclear.
    • Sonda ATB PFG-Z  1H,19F/13C,31P VT 5 mm.
    • Software original Vnmr 6.1C (Agilent).
  • Varian Mercury Plus 300 multinuclear
    • Sonda ASW PFG-Z 1H/13C VT 5 mm.
    • Software original Vnmr 6.1C (Agilent).
  • Servidor de RMN [Q9550 (12 MB de L2), 8 GB de RAM] soportado con Linux RedHat.

Publicaciones

“Applications of nuclear magnetic resonance spectroscopy for the understanding of enantiomer separation mechanisms in capillary electrophoresis”; A. Salgado, B. Chankvetadze, J. Chromatogr. A, 2016, 1467, 95-144.
DOI: 10.1016/j.chroma.2016.08.060

 “Enantiomeric separation of the antiuremic drug colchicine by electrokinetic chromatography. Method development and quantitative analysis”; N. Menéndez-López, J. Valimaña-Traverso, M. Castro-Puyana, A. Salgado, M. A. García, M. L. Marina, J. Phar. Biomed. Anal., 2017, 138, 189-196.
DOI: 10.1016/j.jpba.2017.02.001 

“Identification, occurrence and activity of quinazoline alkaloids in Peganum harmala”; T. Herraiz, H. Guillén, V. J. Arán, A. Salgado, Food Chem. Toxicol., 2017, 103, 261-267.
DOI: 10.1016/j.fct.2017.03.010

“Investigation of Water-Soluble High Molecular Preparation of Symphytum grandiflorum DC (Boraginaceae)”; S. Gokadze, L. Gogilashvili, L. Amiranashvili, V. Barbakadze, M. Merlani, A. Bakuridze, A. Salgado, B. Chankvetadze, Bull. Georg. Natl. Acad. Sci., 2017, 11, 189-121.

“Separation of enilconazole enantiomers in capillary electrophoresis with cyclodextrin-type chiral selectors and investigation of structure of selector-selectand complexes by using nuclear magnetic resonance spectroscopy”; A. Gogolashvili, E. Tatunashvili, L. Chankvetadze, T. Sohajda, J. Szemán, A. Salgado, B. Chankvetadze, Electrophoresis, 2017, 38, 1851-1859.
DOI: 10.1002/elps.201700078

“Bi- and bisbibenzyls from the roots of Dichapetalum heudelotii and their antiproliferative activities”; D. Osei-Safo, G. Akpeko Dziwornua, A. Salgado, S. Naidu Sunassee, M. Anti Chama, Fitoterapia, 2017, 122, 95-100.
DOI: 10.1016/j.fitote.2017.09.001

 “Nondissociative mechanism for the inversion of the configuration in cyclopentadienyl di(aryloxo)titanium complexes: An entropy discussion”; A. Londaitsbehere, M. Herrera, A. Salgado, M. E. G. Mosquera, T. Cuenca, J. Cano, Organometallics, 2017, 36, 3904-3911.
DOI: 10.1021/acs.organomet.7b00511

“Structural rationale for the chiral separation and migration order reversal of clenpenterol enantiomers in capillary electrophoresis using two different b-cyclodextrins”; A. Salgado, E. Tatunashvili, A. Gogolashvili, B. Chankvetadze, F. Gago, Phys. Chem. Chem. Phys., 2017, 19, 27935-27939.
DOI: 10.1039/c7cp04761d

“Investigation of the Complexation between Cyclodextrins and Medetomidine Enantiomers by Capillary Electrophoresis, NMR Spectroscopy and Molecular Modeling”; S. Krait, A. Salgado, B. Chankvetadze, F. Gago, G. K. E. Scriba, J. Chromatogr. A, 2018, 1567, 198–210.
DOI: 10.1016/j.chroma.2018.06.010

“C−H Functionalization of BN-Aromatics Promoted by Addition of Organolithium Compounds to the Boron Atom”; A. Abengózar, M. A. Fernández-González, D. Sucunza, L. M. Frutos, A. Salgado, P. García-García, J. J. Vaquero, Org. Lett., 2018, 20, 4902–4906.
DOI: 10.1021/acs.orglett.8b02040

  

Centro de Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (CERM)

Facultad de Farmacia. Campus Universitario. Ctra. Madrid-Barcelona, km. 33,600. 28871 Alcalá de Henares, Madrid.

Teléfono:91 885 46 13

Correo electrónico:  a.salgado@uah.es ;

Responsable técnico
Dr. Antonio Salgado Serrano